氰化镀镉溶液中磺化蓖麻油的配制
磺化蓖麻油是氰化镀镉溶液的理想光亮剂,它的允许添加量幅度大,所配制的溶液稳定,发光性能好。但磺化蓖麻油制备所需时间长,操作步骤复杂,每一工艺步骤都有严格的操作要求,必须严格按照这些要求配制,否则难以获得理想的效果,甚至会产生不良的后果。笔者曾遇到过一起因磺化蓖麻油的配制工艺掌握不当而引起的氰化镀镉溶液故障。
某厂原有一氰化镀镉槽液,容积为
厂方邀笔者参加讨论,研究解决办法。笔者首先查阅了他赖以配制磺化蓖麻油的工艺资料,仅是简单介绍,没有详细叙述配制过程中应注意的事项和具体的工艺条件,同时这些磺化蓖麻油全部配制过程不到半天时间,观察所剩磺化蓖麻油呈胶状,显然属粗制滥造。因此故障原因很可能是蓖麻油的磺化不完全,尤其是在pH值的调整过程中碱的加法欠妥或加碱过量所致,由此产生大量的肥皂。肥皂在氰化镀镉溶液中是极易结块的,呈悬浮状态,从而影响了镀层质量。
为解决故障,笔者提议先用活性炭处理并过滤,情况有所好转,但光泽度仍欠佳。于是将剩余的磺化蓖麻油按下述方法重新处理(磺化蓖麻油制备工艺):
(1)磺化。取蓖麻油500mL,置于3000mL烧杯中,在不断搅拌下缓慢地滴加75mL浓硫酸(相对密度为1.84),为防止浓硫酸滴加时油温上升,将烧杯放在盛有冷水的盆内,以便散热,确保油温维持在
硫酸加完后继续搅拌1h,使磺化加成反应完全,然后静置12h。
(2)盐析。取浓度为10%的氯化钠溶液和磺化蓖麻油以3:1混合,搅拌l5min,静置24h。此时因盐水的密度略大于磺化蓖麻油而沉入烧杯底部,用乳胶管将其吸去。
上述盐析过程要连续三次,以去除磺化过程中所产生的肥皂等杂质。
(3)调整pH值。将磺化蓖麻油用氨水中和至微碱性,再用硫酸滴至微酸性,然后静置24h,烧杯底部有少量盐水,仍用虹吸方法吸去。
(4)再次盐析。按上述盐析方法连续盐析2次。
(5)再次调整pH值,用氨水中和至微碱性。
严格按上述工艺制备磺化蓖麻油,作为氰化镀镉溶液的光亮剂,同时,需要注意的是蓖麻油要选用冷榨制得的药用蓖麻油。
评论
登录后你可以发表评论,请先登录。登录>>