化学镀镍溶液的成分分析方法与步骤

化学镀镍溶液的成分分析方法与步骤 为了保证化学镀镍的质量，必须始终保持镀浴的化学成分、工艺技术参数在最佳范围（状态），这就要求操作者经常进行镀液化学成分的分析与调整。 1.Ni2＋浓度 镀液中镍离子浓度常规测定方法是用EDTA络合滴定,紫脲酸胺为指示剂。 试剂 （1）浓氨水（密度：0.91g/ml）。 （2）紫脲酸胺指示剂（紫脲酸胺：氯化钠=1：100）。 （3）EDTA容液 0.05mol，按常规标定。 分析方法： 用移液管取出10ml冷却后的化学镀镍液于250ml的锥形瓶中，并加入100ml蒸馏水、15ml浓氨水、约0.2g指示剂，用标定后的EDTA溶液滴定，当溶液颜色由浅棕色变至紫色即为终点。 镍含量的计算： C Ni2＋ = 5.87 M·V (g/L) 式中 M——标准EDTA溶液的摩尔浓度； V——耗用标准EDTA溶液的毫升数。 2．还原剂浓度 次亚磷酸钠NaH2PO2·H2O浓度的测定 其原理是在酸性条件下，用过量的碘氧化次磷酸钠，然后用硫代硫酸钠溶液反滴定自剩余的碘，淀粉为指示剂。 试剂 （1）盐酸 1：1。 （2）碘标准溶液0.1mol按常规标定。 （3）淀粉指示剂1%。 （4）硫代硫酸钠0.1mol按常规标定。 分析方法： 用移液管量取冷却后的镀液5ml于带盖的250mL锥形瓶中；加入盐酸25mL碘标准溶液于此锥形瓶中，加盖，置于暗处0.5h（温度不得低于25℃）；打开瓶盖，加入1mL淀粉指示剂，并用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点。 计算： C NaH2PO2·H2O = 10.6(2M1V1－M2V2) (g/L) 式中 M1——标准碘溶液的摩尔浓度； V1——标准碘溶液毫升数； M2——标准硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度； V2——耗用标准硫代硫酸钠溶液毫升数。 3．NaHPO3·5H2O的浓度 化学镀镍浴还原剂反应产物中影响最大的是次磷酸钠的反应产物亚磷酸钠。其他种类的还原剂的反应产物的影响较小甚至几乎无影响，如DMAB。其测定原理是在碱性条件下，用过量的碘氧化亚磷酸，但次磷酸不参加反应；然而，用硫代硫酸钠反滴定剩余的碘；淀粉为指示剂。 试剂 （1）碳酸氢钠溶液 5%。 （2）醋酸 98%。 （3）其余试剂同前。 分析方法： 用移液管量取冷却后的镀液5ml于250mL的锥形瓶中（可视Na2HPO3含量多少决定吸取镀液体积），加入蒸镏水40mL。 加入碳酸氢钠溶液50mL，使用移液管量取40mL标准碘溶液于锥形瓶中，加盖，放置暗处1h。 开启瓶盖，滴加醋酸至PH<4，摇匀，用硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄色，加入淀粉试剂1mL，继续滴定至蓝色消失1min即为终点。 计算： CNa2HPO3=12.6(2M1V1-M2V2) (g/l) 式中 M1——标准碘溶液的摩尔深度; V1——耗用标准碘溶液的毫升数; M2——标准硫代硫酸钠溶液的摩尔深度; V2——耗用标准硫代硫酸钠的毫升数. 4.其他化学成分的浓度 化学镀镍浴中还含有多种有机羧酸盐作为络合剂、缓冲剂、稳定剂等，其深度的测定在现场进行比较困难；大多数实验室采用高效液相色谱分离，红外、紫外可见光谱、质谱定性定量分析。化学镀镍浴中有害金属离子则采用发射光谱、原子吸收光谱定性定量分析。 5．化学镀镍浴稳定性的测定 取试验化学镀镍液50mL，盛于100mL的试管中，浸入已经恒温至60±1℃的水浴中，注意使试管内溶液面低于恒温水浴液面约2cm。半小时后，在搅拌下，使用移液管量取浓度为100×10-6 的氯化钯溶液1mL于试管内。记录自注入氯化钯溶液至试管内，化学镀浴开始出现混浊（沉淀）所经历的时间，以秒表示。 这是一种测定化学镀镍浴稳定性的加速试验方法，可作为鉴别不同化学镀镍浴稳定性时的参考；亦可用于化学镀镍浴在使用过程中稳定性的监控，如果上述试验出现混浊时间明显加快，说明化学镀镍浴处于不稳定状态。